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引進系列氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)特點及常見故障類型

瀏覽次數(shù):2881 發(fā)布日期:2011-6-1 

一、主機氣路結(jié)構(gòu)特點及常見故障分布:

  故障1:載氣流速低,柱前壓力低故障點可按穩(wěn)流閥前后劃分:

  閥前:(1)氣路堵塞(大過濾器方向裝反,或阻力太大);

  (2)儀器載氣入口壓力太低(兩級通壓器故障);

  閥后:(1)氣路漏氣(注樣器或氣路中的接頭、壓環(huán)、隔墊);

  (2)穩(wěn)流閥分流出口處堵塞;

  (3)穩(wěn)流閥打不開;

  故障2:載氣流速低,柱前后異常高

  故障點不存在于閥前氣路和閥上,僅存在于閥后氣路,既穩(wěn)流閥至檢測器之間氣路堵塞,而穩(wěn)流閥至壓力表之間的氣路暢通。

  故障3:載氣流速高,柱前壓力高

  故障分布在兩級調(diào)壓器和載氣穩(wěn)流閥上,既穩(wěn)流閥失靈。

  引進系列氣相色譜儀的H2、Air、毛細管補充氣系統(tǒng)的故障現(xiàn)象最常見的是氣速不夠,導致FID,F(xiàn)PD熄火或點火困難。由于氣是在離子化底座上測量,所以故障點分布在整個氣路中。

  (1)針型閥打不開(開啟位置不對);

  (2)閥芯帶有的冶金粉末過濾塊堵塞;

  (3)閥針斷;

  (4)閥座氣孔堵塞(氣阻太大);

  (5)離子化底座氣路堵塞(氣阻太大);

  (6)氣路漏氣(底座、閥體、密封環(huán)、氣路接頭處漏氣)。

  二、檢測器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特點及常見故障分布:

  TCD故障分布:

  故障1:噪聲太大

  (1)熱絲振動;

  (2)載氣流速不穩(wěn)定;

  (3)熱絲污染或氧化;

  (4)池腔污染;

  (5)熱絲及引線對池體絕緣度下降。

  故障2:漂移太大

  (1)參比柱和分析柱載氣流量不平衡;

  (2)使用Ar作栽氣時未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷);

  (3)熱絲阻值不對稱。

  (4)載氣氣路或熱導池漏氣。

  故障3:橋電流中斷

  (1)TCD熱絲有一路斷;

  (2)樣品濃度過高(信號超過4分鐘);

  (3)無載氣通過熱導池;

  (4)熱絲溫度設(shè)置過底;

  故障4:以氮氣為栽氣,測量H2或He組份時,H2峰(He峰)為,W形峰。

  (1)載氣純度不夠(N2的純度要求>99.998%)。

  (2)H2或He濃度太高。

  FID故障分布:

  故障1:檢測器筒體沒有緊固或鋁墊圈密封不好;

  (1)基座漏氣;

  (2)探臂松;

  (3)檢測器絕緣子污染;

  (4)噴嘴及探臂污染;

  (5)H2,Air不清潔;

  (6)FID信號電纜松;

  (7)噴嘴或檢測器基座有冷凝物;

  (8)極化電壓大幅度波動,不穩(wěn)定;

  (9)色譜柱流失大。

  故障2:高濃度時非線性(<=107范圍

  (1)極化電壓與噴嘴接觸不良;

  (2)點火線圈與筒體接觸(造成極化電壓對地短路);

  故障3:沒有響應或響應很小:

  (1)FID柱頭螺母或注射墊漏氣;

  (2)噴嘴堵塞或檢測器漏氣;

  (3)信號探臂開路或信號電纜斷;

  (4)火焰未點燃;

  (5)毛細管進樣系統(tǒng)隔墊清洗氣阻太小;

  (6)毛細管進樣操作時分流比太大;

  (7)FID放大器量程設(shè)置不對。

  故障4:點火困難:

  (1)點火線圈斷開或接觸不良;

  (2)點火電纜開路;

  (3)點火線圈位置不對,不在H2、Air混合氣流內(nèi);

  (4)陶瓷噴嘴空心螺釘氣孔堵塞;

  (5)低座氣路堵塞或漏氣嚴重;

  (6)氫氣和空氣流量不正確。

  ECD一般故障現(xiàn)象及分布:

  故障1:基頻值過高(基線毫伏數(shù)太高)排除氣路漏氣和電子部件的原因后故障分布;

  (1)放射源片化學污染;

  (2)載氣中含氧量大,或脫氧過濾器失效;

  (3)色譜柱老化不完全,存在柱流失;

  (4)通向ECD基座的H2管道化學污染;

  (5)池電流選擇開關(guān)位置不對;

  (6)信號電纜開路。

  故障2:基流值變負:

  (1)陶瓷絕緣件化學污染,存在漏電流;

  (2)放射源流失嚴重,源片失效;

  故障3:穩(wěn)定性差,噪聲、漂移嚴重;

  (1)放射源芯或筒體固定不牢;

  (2)探臂松,不能與芯很好接觸;

  (3)芯與底座密封性不好;

  (4)氣路系統(tǒng)漏氣,或污染;

  (5)色譜柱流失大;

  (6)放射源片污染。

  FPD故障現(xiàn)象分布:

  故障1:點不著火:

  (1)點火器故障:

  (2)H2、Air1#、Air2#氣路有漏氣或堵塞。

  (3)流速不合適。

  故障2:不出峰:

  (1)光電倍增管損壞;

  (2)高壓電路故障;

  (3)電纜連接錯誤;

  (4)火焰熄滅。

  故障3:有溶濟峰無樣品峰:

  (1)只有內(nèi)火焰點燃,外火焰熄滅,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒體漏氣;

  (2)柱子選用錯誤;

  (3)氣流量(載氣,1#空氣,2#空氣,H2)不準確;

  (4)衰減太大或樣品濃度過低;

  (5)濾光片選擇不合適。

  故障4:靈敏度底:

  (1)光電倍增管增益低;

  (2)檢測器窗口臟;

  (3)各氣路流量配比不準確。

  故障5:基線上出現(xiàn)間隔毛刺:

  (1)柱填料顆粒被火焰汽化;

  (2)出氣口水冷凝;

  故障6:基線不回零:

  (1)未裝過濾片;

  故障7:漂移:

  (1)檢測器未達到穩(wěn)定;

  (2)高壓(增益)太高;

  (3)氣路不清潔;

  (4)濾光片失效;

  (5)檢測器漏光;

  故障8:無火焰時有殘余本底:

  (1)檢測器漏光;

  (2)光電倍增管暗電流太大。

  TSD檢測器常見故障及分布:

  故障1:噪聲大:

  (1)銣珠過熱(H2流量太大或珠電流太大);

  (2)偏壓不正確;

  (3)噴嘴與底座不密封;

  (4)銣珠與噴嘴或收集網(wǎng)接觸;

  (5)噴嘴或銣珠污染;

  故障2:響應低或沒有響應:

  (1)銣珠溫度太低(珠電流太底);

  (2)珠偏壓不正確(應為本—4V);

  (3)銣珠損壞;

  (4)H2流量未調(diào)到最佳靈敏點,載氣或空氣流量不正確;

  (5)色譜柱有吸附;

  (6)筒體或氣路系統(tǒng)漏氣;

  (7)TCD放大器量程設(shè)置不正確。

發(fā)布者:上海津譜科學儀器有限公司
聯(lián)系電話:021-32503150
E-mail:1419@163.com

標簽: 氣相色譜儀
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