奶粉中5種營養元素的微波消解火焰原子吸收測定法

摘要　目的　建立奶粉中5種營養元素的火焰原子吸收測定方法。方法　利用微波消解處理樣品,火焰原子吸收法測定奶

粉中鈣、鎂、鐵、鋅、銅。結果　方法檢出限在0. 050～0. 11μg/ml,平均回收率為92. 8% ～103% ,樣品進行6次平行測定,RSD為0. 56%～2. 31%。結論　方法具有快速、簡便、靈敏、準確的優點,適于奶粉中5種營養元素的測定。

 

關鍵詞　火焰原子光譜吸收法,營養元素,奶粉

中國圖書資料分類號: R115　　　　　文獻標識碼: B　　　　　文章編號: 1004 - 1257 (2007) 22 - 2048 – 02

　鈣、鎂、鐵、鋅、銅等微量元素是人體必需營養元素,這些元素在奶粉中的含量也是其產品的重要營養指標。利用微波消解火焰原子吸收法測定奶粉中鈣、鎂、鐵、鋅、銅,具有快速、準確、靈敏等優點,現報告如下。

 

1　材料與方法

1. 1　儀器與試劑　PE2AA800原子吸收分光光度計(美國PE公司) ;鈣、鎂、鐵、鋅、銅空心陰極燈(美國PE 公司) ; CEM2MARS 5微波消解儀(美國醅安公司) ; XT29800型多用預處理加熱儀;各元素標準儲備液均購于國家標準物質研究中心[ Cu2GBW08615, Fe2GBW08616, Zn2GBW08620, Ca2GBW ( E) 080118,Mg2GBW ( E) 080126其中Cu, Fe, Zn 1000 mg/L,臨用時用1 +99硝酸稀釋成100 mg/L的標準應用液; Ca,Mg 100 mg/L ];硝酸(優級純) ;過氧化氫(優級純) ;硝酸鑭(La (NO) 3 , 6 H2O分析純,含氧化鑭44% ) ,配成50 g/L 氧化鑭溶液;Milli2Q 純水機, 18. 2MΩ. cm超純水。實驗所用玻璃器皿均以(1 + 4)硝酸浸泡24 h,蒸餾水沖洗后再用去離子水沖洗2～3次,晾干備用。

1. 2　儀器工作條件　見表1。

 

表1　儀器工作條件

元素 波長( nm) 狹縫( nm) 燈電流(mA) 定量方式 空氣流量(L /min) 乙炔氣流量(L /min)

鈣     422. 7   0. 5      6. 0         峰面積    17.0              2.2

鎂     285.2   0.5       4.0         峰面積    17.0              2.0

鐵     248.3   0.2       8.0         峰面積    17.0              2.0

鋅     213.9   0.5       4.0         峰面積    17.0              2.0 

銅     324.3   0.2       15.0        峰面積    17.0              2.1

1. 3　樣品前處理　稱取奶粉樣品0. 5 g左右,于特氟隆溶樣杯內,加入3 m1硝酸和1 ml過氧化氫搖勻,靜置1 h裝好消化罐,按一定程序進行微波消解。微波消解工作條件見表2。消解完畢后,冷卻至40 ℃以下,取出內杯于100 ℃恒溫的多用預處理加熱儀上,至消解液冒白煙趕盡NOx,將消解液移入10 ml具塞試管中,純水定容制備成消化原液,同時做試劑空白。

 

表2　微波消解工作條件

程序     功率(W)     溫度( ℃)     升溫時間(min)   保持時間(min)

1         300         130           8.0              5.0

2         600         170           10.0             10.0

1. 4　樣品分析　將儀器調至最佳工作狀態,將試劑空白、標準系列、樣品溶液分別導入儀器中,樣品溶液依據各元素測定線性范圍做不同倍數的再稀釋;以消化原液直接進行銅的測定,鐵、鋅的測定需用1 + 99硝酸將原液再稀釋10倍,鎂再稀釋25倍,而鈣的測定則需將消化原液再稀釋50倍,并在其中加入0. 5 ml硝酸鑭溶液。計算機自動繪制標準曲線,并依據樣品測定的峰面積計算出試樣中待測元素的含量。

1. 5　結果計算　

X =(C - C0 ) ×Vm×F

式中: X—樣品中待測元素含量, mg/kg; C—試樣中待測元素含量,μg/ml; C0 —空白中待測元素含量,μg/ml; V —消化原液定容體積,ml; m —稱樣量, g; F—稀釋倍數。

 

2　結果與討論

2. 1　樣品前處理的條件選擇　利用微波溶樣技術不僅可以迅速破壞樣品中的有機物質,而且可以有效地防止易揮發組分的遺失。據有關資料報道[ 122 ] ,在常用的消解試劑中硫酸、鹽酸和高氯酸等在測定中會有一定的干擾,所以本實驗選擇硝酸- 過氧化氫體系,其比例為3 + 1。使用該體系不但試劑用量少,而且消解完全同時比較加熱功率、消解溫度和消解時間對消解效果的影響,選擇在表2所示條件下進行樣品消解,消解液可以

滿足分析要求。樣品消解液可以同時測定多種微量元素,實驗證明微波消解即方便、快捷,又經濟。

2. 2　標準曲線與檢出限　按表3所示濃度配制各元素的標準

系列。

 

表3　標準系列濃度(μg/ml)

測定元素1 2 3 4 5

鈣0. 50 1. 00 2. 00 5. 00 10. 00

鎂0. 10 0. 20 0. 50 1. 00

鐵0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 5. 00

鋅0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00

銅0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 5. 00

　　將標準溶液導入火焰,選定特征波長,測得吸光度。以吸光度值為縱坐標,標準溶液濃度為橫坐標,計算機自動繪制出標準曲線。將試劑空白重復測定11 次計算方法檢出限。結果

見表4。

 

表4　標準系列測定結果

測定元素回歸方程相關系數檢出限(μg/ml)

鈣Y = 0. 039 93X + 0. 033 60 0. 9996 0. 098

鎂Y = 0. 764 31X + 0. 014 38 0. 9998 0. 087

鐵Y = 0. 057 85X - 0. 000 25 0. 9994 0. 110

鋅Y = 0. 351 79X + 0. 015 62 0. 9997 0. 050

銅Y = 0. 077 34X + 0. 002 30 0. 9999 0. 100

2. 3　方法精密度、準確度　取同一樣品進行平行測定( n =6) ,計算相對標準偏差RDS % ,準確稱取0. 500 g奶粉樣品6份向其中加標后,按樣品測定,進行加標回收實驗,結果見表5。

 

表5　精密度和回收率( n = 6)

元素本底含量(mg/100 g)RSD(%)加標量(mg/100 g)加標后含量(mg/100 g)平均回收率

鈣467. 0 2. 31 50. 0 51010 98. 6

鎂65. 2 0. 56 10. 0 72. 3 96. 1

鐵　7. 98 1. 22 2. 0 10. 3 103. 0

鋅　5. 65 1. 90 1. 0 　6. 17 92. 8

銅　0. 362 0. 78 0. 1 　0. 448 97. 0

2. 4　共存元素的干擾與消除　據文獻報道[ 325 ]鋁、鐵、磷、硅的存在會對鈣測定產生干擾,加入鑭鹽或鍶鹽作為干擾抑制劑,可以有效地消除干擾,從而提高了測定靈敏度和穩定性。本文在測定鈣時使用50 g/L氧化鑭溶液作干擾抑制劑,實驗中應注意標準系列與樣品所用鑭鹽濃度要一致。奶粉中其他共存離子不影響上述元素的測定。

 

3　小結

用微波消解火焰原子吸收法測定奶粉中的鈣、鎂、鐵、鋅、銅含量,試驗結果表明,該方法快速、簡便、靈敏,數據準確可靠,便于基層推廣。

 

4　參考文獻

[ 1 ] 孫玉嶺,劉景振. 微波溶樣在元素檢測方面的應用研究. 中國公共衛生, 2002, 18 (2) : 231 - 232.

[ 2 ] 牛江梅,沈樂琴,郭桂花. 食品中、鐵、鋅、銅原子吸收測定法的多元素消解模式研究. 中國衛生檢驗雜志, 2003, 13 (5) : 575 - 585.

[ 3 ] 店小鳳. 火焰原子吸收法同時測定小兒頭發中的鋅、鐵和鈣. 微量元素與健康研究, 2004, 21 (2) : 137 - 139.

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[ 5 ] 李敏,王美茜,劉寧,等. 火焰原子吸收法測定補鈣制品中的鈣及其干擾抑制. 中國公共衛生, 2001, 17 (8) : 759 - 760.

(收稿: 2006 - 12 - 07)

(本文編輯:張軍)