TSQ Endura針對《中國藥典》 2015 年版藥材阿膠、鹿角膠、龜甲膠的鑒別方法
概要
該方法參考《中國藥典》 2015 年版中藥材阿膠、鹿角膠、龜甲 膠鑒別方法而開發(fā)的液相串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法。 本方法完全能夠滿足《中國藥典》 2015 年版阿膠、阿膠珠、鹿角膠和龜甲膠藥材鑒別方法對于靈敏度和重現(xiàn)性的要求。
鑒別原理
取藥材粉末 0.1 g ，使用 1% 的碳酸氫銨溶液超聲提取，向續(xù)濾液中加入過量的胰蛋白酶，恒溫酶解。使用液相串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）檢測酶解液中指定的特征選擇反應監(jiān)測離子 對，色譜峰信噪比均應大于 3:1，并同時呈現(xiàn)與對照藥材色譜保留時間一致的色譜峰。
樣品前處理
檢測儀器
串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)：Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四極桿質(zhì)譜儀
高效液相系統(tǒng)：UltiMateTM 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分離液相系統(tǒng)
檢測實例
1.對照藥材阿膠、龜甲膠和鹿角膠的典型色譜圖
2.藥材阿膠、阿膠珠與阿膠對照藥材的典型色譜圖比較
可以觀察到下圖中，F(xiàn)ig.4B 藥材阿膠（購自北京同仁堂）和 Fig.4C 藥材阿膠珠（購自北京同仁堂）的色譜峰信噪比均應大于 3:1， 并同時呈現(xiàn)與 Fig.4A 阿膠對照藥材色譜保留時間一致的色譜峰。
3.疑似假龜甲膠藥材和疑似假鹿角膠藥材與對照藥材的典型色譜圖比較
可以觀察到下圖中，F(xiàn)ig.5B 疑似假龜甲膠藥材（購自某藥材市場）色譜圖中，不存在與 Fig.5A 龜甲膠對照藥材色譜保留時間一致 的色譜峰；同理，F(xiàn)ig.6B 疑似假鹿角膠藥材（購自某藥材市場）色譜圖中，并不存在與 Fig.6A 龜甲膠對照藥材色譜保留時間一致 的色譜峰。
3.結(jié)論
綜上所述，由 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四極桿質(zhì)譜儀和 UltiMate™ 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分離液相系統(tǒng)構(gòu)成的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀系統(tǒng)完全可以滿足《中國藥典》 2 0 1 5 年版對于中藥材阿膠、鹿角膠、龜甲 膠鑒別方法的要求。
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