/// 食品中維生素A、D、E的測定（第三法）

中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會及國家食品藥品監督管理總局于2016年12月23日發布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測定》在2017年6月23日正式實施。

新標準第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測定；第二法適用于食用油、堅果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定；第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定；第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。

那我們知道，食品試樣在分析檢測之前，需要進行樣品的前處理，而樣品前處理的時間可能會占用整個檢測過程60%的時間，并且最終結果的誤差50%可能來源于前處理過程。那么，針對新標準，IKA的前處理設備如何幫忙實驗人員提高前處理的效率及準確性呢？讓我們通過對新標準的解讀，來品味IKA的前處理解決方案吧！

第三法 食品中維生素D的測定 液相色譜-串聯質譜法

實驗流程

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試樣制備->試樣處理->皂化

提取->進化->樣品測定

GB 5009.82-2016對樣品前處理的要求：

1.1 試樣制備： 試樣經過縮分、粉碎或均質后，避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機

• 可配備多個研磨杯，適合批量樣品的研磨

• 程序控制，確保不同批次試樣研磨重復性

T25 digital分散機

• 適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質

• 特殊的鋸齒形刀頭，解決試樣纏繞問題

1.2 皂化： 取2g均質的試樣于50ml具塞離心管中 -->加入混合內標液和抗壞血酸/淀粉酶，渦旋1min -->加入12ml乙醇，渦旋30s -->加入6ml氫氧化鉀，渦旋30s --> 80℃/60℃恒溫水浴中避光振蕩30min（如果樣品組織較為緊密，需每隔5-10min取出渦旋0.5min）-->冷水浴降溫 -->含淀粉試樣需再加入抗壞血酸于80℃避光振蕩30min

MS 3 digital渦旋混勻器

• 定時功能，確保重復性

• 點動與連續運轉模式

• 轉速高達3000rpm，更好的實現溶解及提取效果

KS 4000i恒溫搖床

• RT~80℃

• 定時功能，無需擔心皂化進程

• 通用夾具適合夾持不同規格的離心管、錐形瓶等，實現批量樣品的皂化

小技巧：皂化過程的避光處理，可在黃光區域內實現，如圖示

RC2 冷水機

• RT~-20℃

• RC2冷水機可配套不同規格的浴槽使用，實現批量試樣的快速降溫

1.3 提取： 冷卻的皂化液加20ml正己烷-->渦旋提取3min-->離心-->轉移上清液到50ml離心管加水離心-->取上層有機相

1.4 凈化： 硅膠固相萃取柱過住洗脫-->氮氣吹干-->加甲醇渦旋30s-->過濾后待測

關于IKA

IKA 集團是實驗室前處理,量熱分析, 混合分散工業技術的市場領導者. 磁力攪拌器, 頂置式攪拌器,分散均質機, 混勻器,恒溫搖床, 研磨機,旋轉蒸發儀, 加熱板, 恒溫循環器, 量熱儀, 實驗室反應釜，光照生物反應器等相關產品構成了IKA實驗室分析的產品線, 而工業技術主要包括用于規模生產的混合設備, 分散乳化設備,捏合設備, 以及從中試到擴大生產的整套解決方案. 集團總部位于德國南部的Staufen, 在美國,中國,印度, 馬來西亞,日本, 巴西, 英國，波蘭等國家都設有分公司.

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