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原子吸收法對頭發中鋅含量的測定方案

瀏覽次數:1216 發布日期:2022-9-19  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
引言
鋅在人和其它動物體內具有重要功能,它對生長發育,創傷愈合,免疫預防都有重要作用。人發中鋅含量多少,標志著人體中微量鋅含量是否正常。因此,分析人發中的鋅具有重要意義。一般正常人的頭發中鋅含量在 103-361 ug/g之間,少于100ug/g認為人體缺鋅。
采用微波消解人發樣品,用火焰原子吸收光譜法測定了樣品中Zn的含量。結果表明,該法具有良好的準確度和精密度,加標回收率在97.0%~~102.2%范圍內,相對標準偏差(RSD)≤1.82%,鋅在人和其它動物體內具有重要功能,它對生長發育,創傷愈合,免疫預防都有重要作用。人發中鋅含量多少,標志著人體中微量鋅含量是否正常。因此,分析人發中的鋅具有重要意義。

原理
濕法消化,取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來消解,于電熱板上低溫加熱溶解,最后定容,進行鋅的原子吸收光譜測定。
干法消化,準確稱取上述發樣于石英柑禍,放入馬弗爐內恒溫緩緩升溫至500度,保溫2-3,待碳質機物完全被破壞及灰化后,取出稍冷,加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解,最后定容,進行鋅的原子吸收光譜測定。
發樣經過洗滌、干燥處理后,稱取一定量發樣采用硝酸―高氯酸消化處理,將其微量鋅以金屬離子狀態轉入到溶液中,然后,按常規原子吸收光譜分析中的工作曲線法進行分析。

儀器設備與試劑材料
美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀,乙炔鋼瓶;無油空氣壓縮機;空心陰極燈,100mL 的燒杯(2個),電動攪拌器,烘箱,干燥器,表面皿,電熱板,25mL容量瓶8個,100mL容量瓶,250mL燒杯,移液管( 1mL,2mL,5mL,20mL各一支)試劑
1mg/mL-1鋅標準溶液:準確稱取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中,用30~40mL(1+1)鹽酸使其溶解后,煮沸幾分鐘,冷卻,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用。
濃硝酸、1%高氯酸,均為分析純,去離子水

實驗步驟
發樣采集與準備
用不銹鋼剪刀剪取發樣,要貼近頭皮剪并棄去發梢,取發量1lg左右,然后剪成1cm左右長。
將發樣放入100mL的燒杯中,用1%的洗發精浸泡,攪拌30 分鐘,自來水沖洗20遍,蒸餾水洗5遍,再用去離子水洗滌5遍,于65~67℃的烘箱中干燥4小時,取出后放入干燥器中保存備用。
消化處理
稱取上述處理過的發樣0.2000g于100mL錐形瓶中,加入 5mL濃硝酸,蓋上短頸漏斗,在電熱板上低溫加熱消解,待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL,再置于電熱板上繼續加熱,溫度控制在140~160℃,待冒白煙至溶液余0.5mL左右(不可蒸干),取下冷卻后,加入10mL水微沸數分鐘再至干,放冷,反復處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻待測。
標準系列溶液的配制
移取10mL1mg/mL-1鋅標準溶液于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL-1。再移取10mL濃度為100mg/mL-1鋅標準溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL-1。分別移取10ug/mL-1鋅標準溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。與試樣溶液同時測定。

試液的測定
將處理好的試樣及空白溶液,按以下儀器工作條件與標準系列一起進行測定,記錄其吸光度。儀器工作條件:波長213.9nm,燈電流3mA,狹縫寬度0.2mm,燃燒器高度7mm,空氣流量450L·h-1,乙炔流量70L·h-1。
由計算機計算繪圖可得標準曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關系數R2'=0.9978R=0.9989
本次實驗測得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL-1,即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x 10= 3.59ug/mL-1
即頭發樣品中鋅的含量為 3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g
(一般正常人的頭發中鋅含量在150-200 ug/g之間,少于100 u g/g認為人體缺鋅,大于250 u g/g也屬正常。)

實驗總結
1)本次實驗中存在的不足在于:
①實驗要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干,并重復處理兩次,但在實驗過程中,我們只處理了一次。因此可能導致樣品消解不充分。
②使用濕法消解頭發樣品后,溶液呈淺黃色,這是因為溶液中溶有二氧化氮,并存在有機雜質,這說明樣品未消解完全。這些雜質在火焰中會造成背景干擾,數據中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005,也說明了測定過程中存在背景干擾。
③一般正常人的頭發中鋅含量在 103-361 u g/g 之間,本次測定結果是本次實驗測定頭發中的鋅含量偏高,一個重要的原因是由于待測試樣中可能含有有機物,測量鋅的波長在近紫外區,而有一些有機物在近紫外區也有吸收,測量鋅的含量時受到的干擾比較大,從而導致吸光度偏高,測定結果也相應偏高。
④在第一次實驗中,所用鋅標準溶液的系列濃度為0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1,測定吸光度時,發現標準曲線向濃度軸偏離,導致線性關系差,說明此組鋅的標準溶液系列濃度偏高。溶液濃度過高,會導致自吸現象嚴重,因此須重新配制溶液再測定。在第二次實驗中,所用鋅標準溶液的系列濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1,所得標準曲線的線性關系較好。
2)用于實驗用的頭發最好是從枕部距發根1~3cm處的發樣。發樣在消解前要用1%的洗發精浸泡,攪拌30分鐘,自來水沖洗20遍,蒸餾水洗5遍,再用去離子水洗滌5遍,以保證頭發樣品中的污垢和油脂能較充分除去。
3)本實驗采用濕法消解頭發樣品,在消解過程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗,以防加高氯酸時溶液發生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中,也可防止爆沸。
 
發布者:上海美析儀器有限公司
聯系電話:400-6164686
E-mail:wuhua@macylab.cn

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