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AA-1800F型原子吸收光譜儀測定面粉中滑石粉的應用方案

瀏覽次數:1252 發布日期:2022-10-17  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
AA-1800F型原子吸收光譜儀測定面粉中滑石粉的測定方案
目的:
探討面粉中滑石粉測定的方法。通過火焰原子吸收光譜法測定面粉中鎂的含量,用鎂的含量來計算面粉中滑石粉的含量。結果 在0.25-5.0mg/L線性范圍內,儀器的檢出限為0.0018mg/kg,相關系數為0.9994,精密度為0.91%,高、中、低三個濃度的加標回收率分別為94.7%、97.9%、95.0%。結論 該方法雖然靈敏度高,但操作繁瑣,耗時太長,不適用于日常的快速和批量檢測。 
關鍵詞:原子吸收;面粉;滑石粉 ;

引言:
食品污染,加工、儲藏不當,添加劑的濫用,不法分子惟利是圖的摻雜造假以及極端分子的投毒作案等等,致使局部或大部分地區食品安全事件時有發生。面粉是我們監測檢測的主要對象之一,面粉中摻入滑石粉(分子式為3MgO・4SiO2・H2O)防止結塊,但對人體的口腔具有強烈刺激作用,長期食用會導致口腔潰瘍和牙齦出血,甚至可能致癌。因此,為適應社會的需求和保障食品的安全,我們從本地市場上隨機抽取30份面粉進行分析檢測。國家標準規定滑石粉的測定方法是按照GB/T21913―2008,

具體的檢測過程如下: 
  1 材料與方法 
  1.1 檢測方法 按照GB/T21913―2008食品中滑石粉的測定方法。 
  1.2 基本原理 樣品用混合酸消化,過濾,將其他含鎂物質分離除去,然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉,火焰原子吸收光譜法測定試液中的鎂含量。根據鎂含量來計算試樣中滑石粉的含量。 
  1.3 儀器與試劑 AA-1800F型原子吸收分光光度計;鎂空芯陰極燈,大于99.99%乙炔氣;可調式電熱板;250ml帶蓋的聚四氟乙烯塑料坩堝;快速定量濾紙;氯化鍶、硝酸、高氯酸、鹽酸等均為GR,試劑用水符合GB/T6682―2008規定的一級用水要求。 
  1.4 樣品的前處理 準確稱取均勻樣品0.50-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩堝中,加入混合酸[(4+1)硝酸+高氯酸]置于電熱板上消化至無色透明,冷卻后,過濾,將濾紙及紙上的固體物共同放入聚四氟乙烯塑料坩堝中,再加入混合酸[(4+1)硝酸+高氯酸]和氫氟酸繼續消化至透明,接近干時,取下,冷卻,用氯化鍶溶液(15g/L)定容,待測。 
  1.5 標準曲線的制備 鎂標準儲備溶液是GSB07―1285―2000 101606,500mg/L(國家環境保護部標準樣品研究所),鎂標準使用液為100 mg/L,分別吸取0,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml鎂標準使用液于8個100ml容量瓶中,用氯化鍶溶液(15g/L)稀釋定容,配制成0,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mg/L的標準系列。 
  1.6 儀器的最佳工作條件 按照操作規程對儀器條件分別進行了優化實驗,即波長為285.2nm,狹縫為0.5nm,增益為28%,燈電流為5mA,測量時燃燒頭偏轉30°。 
  1.7 評價方法 因為滑石粉不屬于添加劑,面粉中摻入滑石粉為了增重、增加筋度,防止結塊,對人體沒有任何益處,因此,國家規定滑石粉應該為不得檢出。 

  2 結 果 
  2.1 樣品前處理溫度的控制和所消耗的時間 消化所用的聚四氟乙烯塑料坩堝不能用太高的溫度,要求最高不能超過260℃,所以本次實驗消化溫度控制在220℃左右。在此溫度下,按照標準方法用硝酸和高氯酸消化1-2h根本消化不完全,而本實驗用了6-7h完成了不加氫氟酸的消化;加入氫氟酸后消化又用了7-8h完成了樣品的全過程消解。由此可以看出,該實驗耗時較長。 
  2.2 樣品前處理時酸量的控制 按照標準方法第一次加入混合酸15ml,而本次實驗,取樣品為1.00g左右,消耗的酸有10ml就可以了。 
  2.3 燃燒頭的調節 在燃燒頭不偏轉進行測定時,≥2.0mg/L鎂標準溶液吸光度值不能形成梯度,經多次試驗,燃燒頭偏轉30°,鎂標準溶液吸光度值成梯度,線性良好。 
  2.4 標準曲線的回歸方程及線性關系 儀器調節到最佳工作狀態,將標準系列依次導入儀器,求得Abs=0.22800C+0.01019,相關系數等于0.9994,用測定20次空白溶液吸光度值的3倍標準偏差除以曲線斜率,求得儀器的檢出限為0.0018mg/kg。 
  2.5 精密度實驗 用2.0mg/L鎂標準溶液進行6次測定結果 
  2.6 準確度實驗 稱取同一份樣品按照高、中、低三個濃度進行加標回收實驗,計算回收率。

  3 結 論 
  此方法雖然線性好,靈敏度高,準確度比較理想,但是操作過程中前處理比較繁瑣復雜,而且耗時太長,不適用于日常的快速和批量檢測工作。 
發布者:上海美析儀器有限公司
聯系電話:400-6164686
E-mail:wuhua@macylab.cn

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