引言
有害重金屬元素進入人體并與酶蛋白牢固結合，可導致組織細胞出現結構和功能上的損害，甚至引起腫瘤，因此世界各國對這些有害元素在藥品、食品中的含量制定了嚴格的標準。《中華人民共和國藥典》2005年版引進ICP-MS法作為檢測中藥砷、汞、鉛、鎘、銅5種元素的測量方法;并對所載甘草、白芍、阿膠、金銀花等17種生藥或提取物提出了限量要求。本文香芍軟膠囊(XSSC)由香附、赤芍等5昧中藥組成,具有疏肝理氣、活血化瘀、止痛之功,用于氣滯血瘀型慢性膽囊炎的治療。因本病患者服用療程長,有毒重金屬易體內蓄積,影響人體健康,對有害元素的嚴格控制顯得尤為重要。本文采用微波消解、ICP- -MS法對XSSC囊心物中砷、汞、鉛、鎘、銅含量進行同時測-定,為藥品的質量標準提高提供科學依據。
方法原理樣品經微波消解,以lle為內標，以茶葉、田白菜標準物質為質控,采用ICP-MS測定上述5種元素。結果:對于所測5種元素,標準曲線的相關系數r>0.9996,回收率為95.8-101.6% ，RSD<5.8%。結論:本測定方法快捷、準確、靈敏度高，適用于XSSC囊心物中，上述5種元素的同時測定。

儀器與試劑
ICP-MS6880電感耦合等離子體質譜儀
微波消解
濃硝酸(優級純）
30%過氧化氫
內標溶液ρ(Re)=25ug/L-1(國家標準物質研究中心);標準參考物質
為茶葉(GBVVl0016)、圓白菜(GBWI0014)(中國地球物理地球化學勘查研究所)。

方法與結果
ICP-MS測定條件
RF功率1300W;冷氣流速m-1;砷、汞、鉛、鎘、銅標準溶13.0L/min-1;助燃氣流速0.80L/min-1霧化氣流速0.87L/min-1 ;采集深度lletepe ;采樣錐孔徑(Ni)1.0mm ;截取錐(Ni)孔徑0.7mm ;樣品提升速率0.8mL/min-1 ;霧室溫度3°C。
微波消解條件實驗對影響藥品消解效果的消解溫度、消解酸體系、樣品量等因素進行系統考察,其優化消解條件為:取樣品0.5000g，以硝酸為消解體系, 控制溫度100°C消解5min ;控制溫度150~C消解5min ;控制溫度180°C消解15min。
標準曲線的繪制和內標溶液的制備
精密吸取各標準儲備溶液,用10%硝酸稀釋配成含As、Hg、Pb、cd、Cu的混合標準系列溶液。
As:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;
Cd:0、2、10、30、50、100ng/mL-1 ;
cu:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;
Pb:0、2、10、30、50、100mL-1
Hg:0、2、10、30、50ng/mL-1。
另精密吸取Re溶液適量，用水稀釋成25p，g/L-1，即得到內標溶液。按照實驗測試條件操作，繪制標準曲線。

供試品溶液的制備
取XSSC囊心物0.5000g，置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸5mL,蓋好聚四氟乙烯罐蓋，預消解過夜,加過氧化氫2mL,并擰緊保護蓋,同時密閉消解罐，并將消解罐放入消解儀的轉盤中, 按設定的微波消解參數進行消解反應。待消解完成后,將消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混勻,即為待測樣品溶液。同法制作茶葉、圓白菜標準物質溶液。平行做10份全過程試劑空白。25線性關系考察5種元素測定后繪制標準曲線,結果見表1。

重復性試驗
取XSSC囊心物0.50008 ,按照2.4項下方法操作，平行試驗6份，計算RSD結果均小于4.8%。

2 10 樣品測定在上述試驗條件下,對3批膠囊囊心物中5種元素進行測定,結果見表3。
 
方法檢出限
根據10份平行試劑空白測定所得標準偏差3倍對應的濃度計算As、Hg、Pb、cd、cu各元素檢出限依次為0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng/mL-1。

結論
電感耦合等離子體質譜技術從1980年發表第一篇里程碑文章至今已有近30年歷史，其具有在大氣壓下進樣。便于同其他技術聯用;譜圖簡單, 檢出限低，分析速度快，動態譜線寬;可用于同位素、單、多元素分析,以及金屬元素形態分析;便于簡單質量分析器的應用;理論上能電離所有金屬元素等優點,近年來得到迅速發展。儀器使用已不局限于當初的地質領域,開始應用于環境、生物、醫藥、食品等范疇BarnesI曾預言21世紀將是ICP-MS儀器激增的年代。
2005年版《中華人民共和國藥典》將ICP. -MS法作為法定的元素測定方法載入藥典;對部分藥品砷、汞、鉛、鎘、銅含量進行限定,但大部分中藥的重金屬標準尚未制定,新藥的質量控制也需要一個完善過程，一些中藥有毒重金屬超標,影響中藥走向世界,從而包括采用ICP-MS法在內全面提高中藥質量控制標準，已顯得異常重要。本文采用微波消解方法, 避免砷、汞損失,采用ICP-MS測定砷、汞、鉛、鎘、銅含量，可避免重金屬元素傳統測定方法操作繁雜,不能同時測定等缺點,保證含量測定的準確、便捷,提高XSSC的質量控制標準。實驗結果顯示,砷、汞、鉛、鎘4種元素的含量范圍分別為0.22-0.24、0.0043-0.0045、0.08 ~ 0.28、0.0181 ~ 0.0193jmg/kg-1，均低于《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》限量指標:砷s2.0mg/kg-1、 鎘≤0.3mg/kg-1、鉛≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg. kg-1 ,其中的汞、鉛、鎘含量低于美國FDA規定標準:鉛≤lμg/g-1，鎘≤0.3μg/g-1、汞≤0.026μg/g-1，從而保證本制劑長期用藥重金屬的安全，也為制劑的質量控制和提高提供科學依據。