最低檢測(cè)質(zhì)量濃度
本方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為 0.01 mg/L。
本方法適用于經(jīng)臭氧消毒后生活飲用水中殘留臭氧的測(cè)定。過(guò)氧化氫和有機(jī)過(guò)氧化物可以使靛藍(lán)緩慢褪色。若加人靛藍(lán)后 6 h 內(nèi)測(cè)定臭氧即可預(yù)防過(guò)氧化氫的干擾。有機(jī)過(guò)氧化物可能反應(yīng)更快。三價(jià)鐵不會(huì)產(chǎn)生干擾，二價(jià)錳也不會(huì)產(chǎn)生干擾,但會(huì)被臭氧氧化，而氧化后的產(chǎn)物會(huì)使靛藍(lán)褪色。通過(guò)設(shè)立對(duì)照(事先選擇性地去掉臭氧),來(lái)消除這些干擾。否則,0.1 mg/L 被氧化的即可產(chǎn)生 0.08 mg/ L臭氧的相當(dāng)?shù)姆磻?yīng)。氯會(huì)產(chǎn)生干擾，低濃度的氯(<0.1 mg/L)可被丙二酸掩蓋。溴被還原成溴離子,可引起干擾(1 mol的HBrO 相當(dāng)于0.4 mol 臭氧)。若 HBrO 或氯的質(zhì)量濃度超過(guò) 0,1 mg/L,不適合用該法來(lái)精確檢測(cè)臭氧。

原理
在酸性條件下,臭氧可迅速氧化靛藍(lán)，使之褪色,吸光率的下降與臭氧濃度的增加呈線性。

試劑或材料
靛藍(lán)三磺酸鉀:純度為 80%~85%。
磷酸(ρ₂₀=1.69 g/mL)。
磷酸二氫鈉。
靛藍(lán)儲(chǔ)備溶液(0.77 g/L)：于1L 的容量瓶中加入約 200 mL蒸水和1 mL磷酸(ρ₂₀=1.69 g/mL),搖勻,加人0.77 g靛藍(lán)三磺酸鉀(C₁₆H₇K₃N₂O₁₁S₃)加蒸水至刻度。儲(chǔ)備溶液避光可保存4個(gè)月。
靛藍(lán)溶液Ⅰ：在1L的容量瓶中加入 20 mL藍(lán)儲(chǔ)備溶液、10 g 磷酸二氫鈉、7 mL磷酸(ρ₂₀=1.69 g/mL),加水稀釋至刻度。
靛藍(lán)溶液Ⅱ:除需加入靛藍(lán)儲(chǔ)備溶液(0.77 g/L)100 mL外,配制過(guò)程如藍(lán)溶液Ⅰ。
丙二酸(C₃H₄O₄)溶液(50 g/L)：取5g 丙二酸溶于水中,定容至100 mL。
甘氨酸(C₂H₅NO₂)溶液(70 g/L)：取7g甘氨酸于100 mL 蒸留水中。

儀器設(shè)備
UV-1800PC紫外分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）。
容量瓶:100 mL。

樣品
樣品的穩(wěn)定性：臭氧在水中定性很差(10 min~15 min 即可衰減一半;40 min 后濃度幾乎衰減為零),故最好現(xiàn)場(chǎng)取樣立即測(cè)定。而且對(duì)于臭氧質(zhì)量濃度≥0.60 mg/L 的水樣,水樣稀釋后會(huì)造成水中臭氧損失。
樣品的采集:樣品與靛藍(lán)反應(yīng)越快越好,因?yàn)闅埩粑飼?huì)很快分解掉。在收集樣品過(guò)程中,要避免因氣體處理而損失。不要將樣品放置燒瓶的底部。加入樣品后,持續(xù)搖晃,使得溶液完全反應(yīng)。
試驗(yàn)步驟

• 臭氧質(zhì)量濃度為 0.01 mg/L~0.1 mg/L 范圍的測(cè)定:于 2個(gè) 100 mL 的容量瓶中分別加人靛藍(lán)溶液Ⅰ10 mL,其中一個(gè)加入樣品90 mL,而另一個(gè)加入蒸留水90 mL作為空白對(duì)照于600 nm波長(zhǎng)下,5 cm 比色杯,測(cè)定兩個(gè)溶液的吸光度,比色測(cè)定應(yīng)在 4 h 內(nèi)完成。
• 臭氧質(zhì)量濃度為 0.05 mg/L~0.5 mg/L 范圍的測(cè)定:將 ①過(guò)程中的 10 L 藍(lán)溶液Ⅰ換成10 mL靛藍(lán)溶液Ⅱ，其他步驟相同。
• 存在干擾時(shí),采用以下方式進(jìn)行去除

若存在低濃度的氯可分別在兩個(gè)容量瓶中加的丙二酸溶液去除氯的干擾然后再加入樣品并定容。盡快測(cè)量吸光度最好在內(nèi)、、僅能被丙二酸部分去除。
若存在錳則預(yù)先將樣品經(jīng)過(guò)氨基乙酸處理，破壞掉臭氧。將的氨基乙酸溶液加入的容量瓶作為空白另取一個(gè)加入的靛藍(lán)溶液Ⅱ作為樣品。用吸管吸取相同體積的樣品加人上述容量瓶中。調(diào)整劑量，以至于樣品瓶中的褪色反應(yīng)可肉眼觀察又不完全漂白最大體積。在加入靛藍(lán)前，確定空白瓶中的氨基乙酸和樣品混合液的不低于因?yàn)槌粞鹾桶被�乙酸溶液在低值下反�?yīng)非常緩慢。蓋好塞子仔細(xì)混勻。加入樣品后加入的靛藍(lán)溶液Ⅱ到空白瓶中。向兩個(gè)瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度充分混勻。然后在大致相同的時(shí)間里內(nèi)測(cè)定吸光度若超過(guò)這個(gè)時(shí)間，則殘留的氧化態(tài)錳會(huì)緩慢氧化靛藍(lán)使之褪色空白和樣品的吸光度的漂移產(chǎn)牛變化。空白瓶中的吸光度的減少由氧化態(tài)錳引起，而樣品中的吸光度則是由臭氧和錳氧化物共同作用引起。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
水樣中殘留臭氧的質(zhì)量濃度按式(10)計(jì)算