朱曼潔 賽默飛世爾科技

 

TSQ Quantum XLS；有機(jī)磷殺蟲劑；菊酯類農(nóng)藥；復(fù)雜基質(zhì)。

 

韭菜和菠菜中的農(nóng)藥殘留測定問題一直受到廣泛關(guān)注，主要是這些基質(zhì)中的活性酶會在樣品粉碎時促使其釋放出硫化物，從而嚴(yán)重干擾樣品中殘留農(nóng)藥的定性、定量分析（1-2）。因此，需要一款具有高靈敏度和高抗干擾能力的儀器對這些基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

 

本文應(yīng)用賽默飛世爾科技三重四極桿質(zhì)譜TSQ Quantum XLS的選擇性反應(yīng)監(jiān)測技（SRM）對復(fù)雜基質(zhì)（韭菜和菠菜）中的4種農(nóng)藥同時進(jìn)行了分析。由于TSQ Quantum XLS超高的靈敏度以及極強(qiáng)的抗干擾能力，使得低濃度多農(nóng)藥殘留分析成為可能。本方法采用了通過SRM掃描排除基質(zhì)的干擾，同時憑借三重四極桿質(zhì)譜高靈敏度的特點(diǎn)，所有待測的農(nóng)殘的檢測下限可低于1 ppb。

 

 

2.1 儀器和色譜柱

TSQ Quantum XLS 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（賽默飛世爾科技，美國），TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25μm毛細(xì)管色譜柱（帶5m預(yù)柱）。

 

2.2 儀器方法

 

GC方法：

傳輸線溫度：280 ºC；

進(jìn)樣口：250 ºC，不分流加壓進(jìn)樣，不分流時間1min，加壓壓力150kPa，加壓時間1min；

載氣：恒流，1.2ml/min；

柱溫箱：50 ºC起始保持1min，以20 ºC/min升至100 ºC，再保持1min，再以30 ºC/min的速率升至300 ºC，保持5min。

 

自動進(jìn)樣器方法：

熱針進(jìn)樣，進(jìn)樣量2ul

 

質(zhì)譜方法：

離子源溫度為250 ºC，碰撞氣1.5mTorr，采用EZ-SRM的方法，具體檢測離子對如下表所示：

 

 

 

 

3.1 靈敏度檢測

 

3.1.1韭菜基質(zhì)中1ppb各化合物的色譜圖如圖1所示：

 

 

圖1：韭菜基質(zhì)中1ppb各化合物的色譜圖

 

3.1.2菠菜基質(zhì)中1ppb各化合物的色譜圖如圖2所示：

 

 

圖2：菠菜基質(zhì)中1ppb各化合物的色譜圖

 

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配置韭菜和菠菜基質(zhì)中這4種農(nóng)藥的梯度混合溶液，濃度分別為1ppb，5ppb和10ppb，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。這兩種基質(zhì)中每種農(nóng)藥的R2均大于0.995，表明線性良好。韭菜基質(zhì)中各化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示：

 

 

圖3：韭菜基質(zhì)中各化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

菠菜基質(zhì)中各化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4 所示：

 

 

圖4：菠菜基質(zhì)中各化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

3.3 重現(xiàn)性

5ppb韭菜的樣品連續(xù)4針進(jìn)樣考察儀器的重現(xiàn)性指標(biāo)，結(jié)果如表1所示。各化合物的重現(xiàn)性在0.75%-3.28%之間，表明儀器具有良好的重現(xiàn)性能。

 

 

表1：5ppb韭菜基質(zhì)樣品重現(xiàn)性結(jié)果

 

TSQ Quantum XLS是賽默飛世爾科技全新一代三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有極高的性能，包括超高的靈敏度，穩(wěn)定性以及良好的抗污染能力。本次實(shí)驗(yàn)所檢測的基質(zhì)樣品中的4種農(nóng)藥，最低檢測限在ppb級以下之間，表明TSQQuantum XLS具有極高的靈敏度，能夠滿足常規(guī)的或者更深層次的檢測要求。并且，在重現(xiàn)性方面，韭菜基質(zhì)樣品連續(xù)四針進(jìn)樣，RSD均在0.75%-3.28%之間，表明TSQ Quantum XLS有著良好的穩(wěn)定性。

 

(1). 陳黎，王金芳，杜鵬等。韭菜中吡蟲啉和啶蟲脒殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測[J]．Chinese J Anal Chem(分析化學(xué))，2008，36(10)：1364—1368．

(2). 梅文泉，黎其萬，黃司思等。加熱處理一氣相色譜法測定韭菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J]．Chinese J Anal Lab(分析試驗(yàn)室)，2006，25(8)：42—44.