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賽默飛氣相色譜法檢測化妝品中氯丁醇

瀏覽次數:4285 發布日期:2018-6-14  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

關鍵詞

ECD;化妝品; TG-1701 色譜柱

目標

建立高效的氣相色譜檢測方法,靈敏、快速、準確測定化妝品中的氯丁醇

引言

三氯叔丁醇是無色晶體,作為一種高效的防腐劑,廣泛用于醫藥、食品、化妝品等領域,有殺滅細菌和真菌的活性,常以0.5%溶液用于注射劑、滴眼劑及化妝品中的防腐劑[1]。而化妝品中可能存在微量的三氯叔丁醇,大多是由于防腐劑的添加引入的。由于三氯叔丁醇可抑制中樞系統抑制癥狀,表現為意識喪失,呼吸因難等癥狀,可能給廣大消費者健康安全造成潛在危害[2]

我國《化妝品衛生標準》、《化妝品衛生規范》及《歐盟化妝品法規》(Cosmetic Regulation EC 1223/2009)等均規定三氯叔丁醇為化妝品組分中限用物質,限量為0.5%[3,4]。

本方法根據中國出入境檢驗檢疫行業標準SN/T1780-2006所述方法(測定低限0.1ppm),采用賽默飛模塊化氣相色譜1310檢測化妝品中的三氯叔丁醇,分別分析了常見化妝品種類中乳液、爽膚水、護手霜和唇膏中的三氯叔丁醇,利用ECD檢測器,所得結果準確,靈敏度高,重現性好,能夠滿足目前化妝品中三氯叔丁醇檢測的需要。

儀器

Trace1310 氣相色譜儀, 配ECD檢測器(Thermo Scientific);AS1310 自動進樣器(Thermo Scientific)

耗材

色譜柱: TG-1701MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)(Thermo Scientific, PN: 26090-1420)

試劑與標準品

三氯乙醇(內標)、 三氯叔丁醇標準品: 含量≥ 99%;無水乙醇: 色譜純 (Thermofisher)

標準溶液的制備

目標物儲備液: 準確稱取適量氯丁醇標準品(精確至0.1 mg), 以無水乙醇溶解、 定容、 混勻, 配制成濃度為 100 μg/ml 的標準儲備液。 標準工作液根據需要用乙醇稀釋到使用濃度。

內標儲備液: 準確稱取適量三氯乙醇標準品(精確至0.1 mg), 以無水乙醇溶解、 定容、 混勻, 配制成濃度為 25 μg/ml 的標準儲備液。

標準中間液: 精密移取標準儲備液及內標儲備液適量,用無水乙醇稀釋得到終濃度為 10 μg/ml 的標準中間液,其中內標液濃度為 3 μg/ml。

樣品前處理

稱取化妝品試樣約 0.5g( 精確到 1 mg), 于 50 ml 具塞錐形瓶中, 加入內標物 3 ml(25 μg/ml), 加入 15 ml 無水乙醇,提取超聲 20 min, 將提取液用漏斗過濾至 25 ml 容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度, 混勻。 濾液供氣相色譜測定用。

實驗條件

色譜柱: TG-1701MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
柱溫: 80℃(0 min), 5℃ /min 到 150℃(0min), 35℃ /min到 210℃(3 min);
進樣模式: 分流進樣, 分流比 50 : 1;
進樣口溫度: 280℃ ;
載氣: 氦氣(99.999%), 恒流模式, 1 mL/min;
ECD 檢測器溫度: 300℃ , 尾吹氣流速: 15mL/min, 默認脈沖設置;

方法學驗證及實驗結果

線性關系及測定低限:將標準中間液(10.40μg/ml)用3μg/ml的內標溶液逐級稀釋,配制成濃度分別26ng/ml、260ng/ml、520ng/ml、2600ng/ml和5200ng/ml的標準工作液供氣相色譜測定。以測定峰面積峰面積比為縱坐標,對應的標準溶液濃度為橫坐標,繪制標準曲線如圖1,具體結果見表1。方法檢出限以標準溶液逐級稀釋至信噪比=3檢測得到,本方法中三氯叔丁醇的測定低限為52.0μg/kg(0.052ppm),檢測限為10.4μg/kg(10.4ppb)。分別進空白乙醇溶劑,標準工作液(500ng/ml)及各樣品,所得的色譜圖見圖2.。由譜圖可見所采用的色譜方法無干擾。

回收率及精密度實驗: 以護手霜基質來做加標回收率,分別做濃度為 52ng/ml、 520 ng/ml、 5200ng/ml 的加標回收率(n=5), 護手霜本底為 74.27ng/ml。 所得結果見表 2.。低、 中、 高濃度加標回收率的譜圖見圖 3。

結論

本實驗參考出入境檢驗檢疫行業標準 SN/T1780-2006 采用 ECD 檢測器檢測化妝品的氯丁醇, 方法快速靈敏, 結果可靠, 可以為化妝品中氯丁醇的檢測提供參考。

參考文獻

[1] 馬淑飛 ; 馬永紅 ; 氣相色譜法測定復方托吡卡胺滴眼液中三氯叔丁醇的含量 [J]; 齊齊哈爾醫學院學報 ; 2010 年22 期
[2] 張世磊 ; 賀艷麗 ; 眼用制劑中抑菌劑的應用 [J]; 食品與藥品 ; 2010 年 09 期
[3] 王喆 ; 邱澤武 ; 彭曉波 ; 孫成文 ; 消痔靈注射液治療頰部血管痣致三氯叔丁醇中毒 [J] ; 藥物不良反應雜志 ;2009 年 04 期
[4] 王強 ; 安代志 ; 王莉莉 ; 史云 ; 張瑩 ; 戚紅卷 ; 孫如寶 ;張傳福 ; 劉雪林 ; 靳連群 ; 手消毒劑中復合醇鑒定與含量測定 [J]; 中國消毒學雜志 ; 2010 年 06 期

發布者:賽默飛世爾科技(色譜與質譜)
聯系電話:13386161207
E-mail:ping.shen2@thermofisher.com

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