動物性食品中氯霉素殘留量的測定

瀏覽次數(shù)：1314　發(fā)布日期：2022-3-25　來源：逗點生物官方微信公眾號

GB 31658.2-2021獸殘?zhí)幚矸桨?br />

（Copure® C18，500mg/3mL）

2022年最新版食品安全抽檢實施細則更新了針對于豬、雞肌肉、肝臟和魚、蝦可食性組織中氯霉素殘留檢測的檢測方法——《GB 31658.2-2021 動物性食品中氯霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。

逗點生物參照該標準進行試驗，并優(yōu)化了部分參數(shù)，建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性，能滿足國標要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供參考。

樣品提取
準確稱取粉碎均勻的肉類樣品5 g（精確至0.02 g）于干凈離心管中，加內(nèi)標工作液100 μL，加入10 mL 乙腈和10 mL 4% NaCl水溶液，渦旋提取10 min，8000 r/min離心10 min。

取出上清液于另一干凈離心管，向離心管中加入10 mL正己烷，渦旋震蕩1 mim，8000 r/min離心2 min，棄上清液，于離心管中加入8 mL水飽和的乙酸乙酯溶液，渦旋震蕩2 min，8000 r/min離心2 min，取出上層清液，氮吹干，用5 mL 5%乙腈-水溶液復(fù)溶，待凈化。

本方案所運用到的氮吹儀器

02 樣品凈化
Copure® C18，500mg/3mL

活化：取固相萃取柱依次用5 mL甲醇，5 mL水進行活化；

上樣：將上述待凈化液加入固相萃取柱中；

淋洗：分別取6 mL水分兩次淋洗固相萃取柱；

洗脫：加入8 mL甲醇進行洗脫，收集全部洗脫液，氮吹干，1 mL 50%甲醇水溶液復(fù)溶，過尼龍濾膜，上機。

03 標準曲線溶液的配制
內(nèi)標CAP-D5工作液：50 ng/mL，氯霉素工作液10 ng/mL、50 ng/mL。