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EDGE系統應用:紅茶中的農藥殘留提取

瀏覽次數:744 發布日期:2024-9-26  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
一、摘要

隨著消費者對食品中農藥殘留問題的關注度日益提高,對于高效、自動化的農藥提取分析方法的需求也不斷增加。目前,用于從食品中提取農藥的常用方法是QuEChERS法,但該方法存在一些缺點,如需要稱量鹽、多次轉移樣品以及產生廢物等。而EDGE®是一種自動化提取系統,它通過消除樣品轉移的需要并減少鹽或吸附劑的使用,對QuEChERS方法進行了改進。在本應用說明中,我們使用EDGE從紅茶中提取農藥,獲得了80-120%的可接受回收率和RSD值小于20%的良好重復性。因此,EDGE是希望實現工作流程自動化的食品實驗室的理想選擇。

【CEM】紅茶中提取農藥

二、引言

隨著消費者對食品中農藥殘留的擔憂日益加劇,面對農藥抗性的出現和新農藥的不斷開發,受監管的農藥名單持續增加。由于農藥的毒性取決于其濃度水平,檢測這些化合物變得至關重要。因此,需要高效的方法來提取這些農藥。通常,從食品中提取農藥的行業標凈方法是QuEChERS法。這種方法包括繁瑣地向樣品中添加鹽和吸附劑、手動搖晃以及多次樣品轉移,最終使得這一方法耗時且產生大量廢物。一次提取可能需要20到60分鐘。因此,需要對該方法進行創新改進。

EDGE是一種自動化提取系統,它改進了傳統的QuEChERS方法。EDGE不需要使用鹽/吸附劑,這些物質常常會留下殘留物,可能會在LC-MS和GC-MS系統上引起問題。EDGE的Q-Cup®技術消除了多次樣品轉移的需要,從而減少了廢物的產生。在本應用說明中,EDGE被用于從2克紅茶中提取大量農藥。EDGE快速高效地提取了超過140種農藥,回收率高(>80%)且RSD值可接受(<20%)。EDGE迅速完成了提取、過濾和冷卻提取物的工作。對于尋求通過自動化改善工作流程的食品測試實驗室來說,EDGE是一個理想的替代方法。

【CEM】紅茶中提取農藥

三、材料與方法

試劑

使用UHPLC級乙腈作為提取和洗滌溶劑。散裝紅茶購自當地雜貨店。為加標實驗配制了定制的農藥混合液。分析中使用了甲醇、水、甲酸銨和甲酸。

樣品準備

將Q-Cup裝配S1 Q-Disc®堆疊(C9+G1+C9三明治結構),并在每個Q-Cup中直接稱量2克紅茶。在紅茶中加入20 µg/kg的農藥混合液進行加標。然后,用Q-Screen®覆蓋紅茶,以防止在加入溶劑時基質漂浮。將含有加標樣品的Q-Cup放入EDGE上進行提取,具體參數如下。每次提取收集到50 mL離心管中,確認離心管內體積為15 mL,然后轉移到小瓶中進行分析。

EDGE法從紅茶中提取農藥

Q-Disc: S1 Q-Disc堆疊(C9+G1+C9三明治結構)

循環1

提取溶劑:乙腈

頂部添加:10 mL

底部添加:0 mL

沖洗:0 mL

溫度:40 °C

保持時間:1分30秒(mm:ss)

循環2(僅沖洗)

提取溶劑:乙腈

頂部添加:0 mL

底部添加:0 mL

沖洗:5 mL

溫度:---

保持時間:---:---

洗滌

洗滌溶劑:乙腈

洗滌體積:10 mL

溫度:40 °C

保持:0分3秒(mm:ss)

四、分析

每個樣品取5 µL注入Agilent UHPLC系統,并使用6490A質譜儀進行分析。采用Eclipse Plus C8, 1.8 µm, 2.1 x 100 mm色譜柱,流速為0.3 mL/min,設置多階段洗脫程序,在17分鐘內從100% B(含2%甲醇、5mM甲酸銨和0.1%甲酸的水溶液)漸變至100% A(含2%水、5mM甲酸銨和0.1%甲酸的甲醇溶液)。使用MRM過渡進行定量。

五、結果

表1列出了從3個樣品(即三次重復)中提取的農藥的回收率和相對標準偏差(RSD)。EDGE能夠在不到10分鐘的時間內高效地從加標的紅茶中提取出144種農藥,過濾提取物,并將樣品冷卻至室溫。這些144種農藥的回收率均超過80%,表明每種化合物的回收效果木及佳。RSD值小于20%,顯示出良好的重現性。對于這種樣品類型,EDGE不需要使用鹽、吸附劑或任何凈化材料,這具有優勢,因為這些材料可能會干擾并影響某些農藥的回收。

六、結論

EDGE利用自動化技術對傳統的QuEChERS提取方法進行了改進,后者在農藥提取中應用廣泛。EDGE采用的Q-Cup技術無需多次樣品轉移,減少了廢物的產生。在本應用說明中,EDGE在不到10分鐘的時間內高效地從2克紅茶中提取出農藥,無需使用QuEChERS方法所需的鹽或吸附劑。EDGE還過濾和冷卻了提取物,并且每種農藥的回收率超過80%,RSD值也令人滿意。EDGE提供了一種快速、高效的自動化替代方案,取代了手動QuEChERS方法,是食品實驗室優化其提取流程的理想解決方案。

表1. 加標紅茶中農藥回收率

【CEM】紅茶中提取農藥

【CEM】紅茶中提取農藥

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發布者:培安有限公司
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