電霧式檢測器CAD用于測定農藥中24-表蕓苔素內酯含量
植物生長調節劑
小朋友在長身體的時候，在合理飲食之外需要補充一些營養劑，植物也一樣，需要生長調節劑，才能結出色香味俱全的果實。以蕓苔素內酯為例，作為第六代植物生長調節劑，其通過適宜濃度浸種和莖葉噴施處理，可以促進蔬菜、瓜類、水果等作物生長，可改善作物品質，提高作物產量，使作物色澤艷麗、葉片更厚實，也能使茶葉的采葉時間提前、瓜果含糖份更高、個體更大、產量更高、更耐儲藏。
雖然近期的科學研究已證明，植物生長調節劑主要只對植物有用，對動物或人體的副作用遠低于其他農藥，但依然需要對其質量進行嚴格控制并合理應用，以防止過量施用造成嚴重殘留，對農作物未來的生產計劃帶來影響。2023年9月21日，農業農村部辦公廳發布了關于切實加強當前農藥監督管理工作的通知，強化農藥安全風險防范。2024年7月26日藥典委官網公示了植物生長調節劑殘留量的測定方法標準草案，采用液相色譜-質譜聯用對59種植物生長調節劑進行檢測和控制，相關細節可以參考賽默飛近期發布的應用方案。
而對于純度和濃度更高的原料控制，則可選擇更加簡便易行的檢測方法。目前合成的廣泛應用的蕓苔素內酯主要有4種，分別是24-表蕓苔素內酯、22,23,24-表蕓苔素內酯、28-表高蕓苔素內酯和28-表蕓苔素內酯，其中24-表蕓苔素內酯目前最為常用，由于該類化合物結構中沒有明顯的紫外發色團，所以采用紫外檢測器檢測困難，目前檢測方法有苯硼酸衍生后用液相色譜測定和液相色譜-串聯質譜法測定其含量。行業標準方法HG/T 4922-2016采用苯硼酸衍生后，以紫外檢測器在222nm波長進行測定，該方法干擾峰較多，而且前處理復雜耗時。
圖1 蕓苔素內酯類化合物結構
本文采用Acclaim polar advantage Ⅱ色譜柱，結合電霧式檢測器（CAD）測定農藥中24-表蕓苔素內酯含量，該方法不需要衍生，靈敏度高，通用性強，非常適用于該類物質的檢測。
儀器配置
Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀，基座:Vanquish System Base，泵：Vanquish Core Quaternary Pump（VC-P21-A），自動進樣器：Split Sampler CT（VC-A13-A），柱溫箱：Vanquish Column Compartment C（VC-C10-A），檢測器：Charged Aerosol Detector H（VH-D20-A），色譜軟件：變色龍Chromeleon 7.3。
儀器配置
Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀，基座:Vanquish System Base，泵：Vanquish Core Quaternary Pump（VC-P21-A），自動進樣器：Split Sampler CT（VC-A13-A），柱溫箱：Vanquish Column Compartment C（VC-C10-A），檢測器：Charged Aerosol Detector H（VH-D20-A），色譜軟件：變色龍Chromeleon 7.3。
圖2 配置CAD檢測器的Vanquish液相色譜儀
測定方法
色譜條件
色譜柱：Acclaim PolarAdvantage Ⅱ (150 mm×4.6 mm，5μm，P/N 063197)，流動相：水 : 乙腈 = 60：40。流速1.0mL/min，進樣體積15 µL，柱溫25 °C（still air）；檢測器采集頻率10Hz，過濾常數5s，蒸發溫度35℃。
對照品和供試品溶液測定譜圖
對照品溶液和供試品溶液分別進樣分析，液相色譜測定結果見圖3-4。
圖3 對照品溶液測定譜圖
圖4 供試品溶液測定譜圖
圖4 供試品溶液測定譜圖測定結果
方法線性、精密度和準確度結果
配制不同濃度的工作曲線對照品溶液，注入高效液相色譜儀進行分析，以進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標，考察方法的線性。結果顯示，在5.76到92.16µg/mL濃度范圍內一次線性良好，標準曲線Y=0.0565x + 0.1234，相關系數R = 0.999。
蕓苔素內酯可溶液劑含量測定結果
實驗所用樣品為24-表蕓苔素內酯可溶液劑（標示含24-表蕓苔素內酯0.01%），取該樣品11g置25mL量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，后經0.22μm PTFE濾膜過濾，作為供試品溶液上機測定。并與苯硼酸衍生方法測定結果進行比對，結果基本一致，偏差小于2.0%。
表1 樣品測定結果
總結
總結
蕓苔素內酯類化合物24-表蕓苔素內酯、22,23,24-表蕓苔素內酯、28-表高蕓苔素內酯和28-表蕓苔素內酯，均可采用本方法進行測定。CAD作為通用性檢測器適合于該類需要衍生后測定的化合物，并且簡單、快速、靈敏度高，對農藥和農產品中蕓苔素類化合物的分析有較強參考意義。
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